Polybutylene Terephthalate Analysis by Agilent PL HFIPgel and GPC

Applications | 2015 | Agilent TechnologiesInstrumentation
Consumables, LC columns, GPC/SEC
Industries
Energy & Chemicals
Manufacturer
Agilent Technologies

Summary

Importance of the Topic

Polybutylene terephthalate (PBT) is widely used in applications requiring high toughness and damage resistance. However, mechanical and thermal stresses during molding can degrade PBT chains, altering molecular weight distribution and undermining final product performance. Monitoring these changes via gel permeation chromatography (GPC) is essential for quality control and material optimization.

Objectives and Study Overview

This application note demonstrates:
  • Quantitative assessment of PBT molecular weight distribution before and after molding.
  • Use of HFIP-based eluent to dissolve polar polyesters without aggregation.
  • Implementation of universal calibration via viscometry for accurate molecular weight determination.

Methodology and Instrumentation

Samples of virgin and molded PBT resin were dissolved in 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-isopropanol (HFIP) containing 20 mM sodium trifluoroacetate to minimize aggregation. Chromatographic separation was performed at 40 °C using two Agilent PL HFIPgel columns (300 × 7.5 mm). The eluent flow rate was set to 1.0 mL/min, with a 200 µL injection. Detection combined differential refractive index (RI) and viscometry on an Agilent PL-GPC 220 system. Universal calibration employed polymethylmethacrylate standards to derive molecular weight independent of column-specific calibration curves.

Main Results and Discussion

GPC-viscometry data revealed a significant decrease in molecular weight averages after molding:
  • Number-average molecular weight (Mn) dropped from 24 400 g/mol to 11 200 g/mol.
  • Weight-average molecular weight (Mw) decreased from 48 600 g/mol to 24 000 g/mol.
  • Intrinsic viscosity fell from 0.535 dL/g to 0.306 dL/g.
The molecular weight distribution curve shifted substantially towards lower molecular weights, confirming polymer chain scission during processing.

Benefits and Practical Applications

  • HFIP with NaTFA effectively dissolves polar polymers like PBT for high-resolution GPC analysis.
  • Uniform bead size of PL HFIPgel columns reduces calibration curvature and enhances low-molecular-weight resolution.
  • Universal calibration via viscometry ensures molecular weight results independent of standard polymer type.

Future Trends and Opportunities

Advances may include coupling GPC to multiangle light scattering or mass spectrometry for more comprehensive polymer characterization, development of faster HFIP-compatible columns, and the application of these methods to a broader range of polar and specialty polymers. Integration with automated sample handling and real-time monitoring could further streamline production quality control.

Conclusion

This study confirms that Agilent PL HFIPgel columns, when used with HFIP/NaTFA eluent and universal calibration, provide reliable and high-resolution determination of PBT molecular weight distribution. The approach effectively detects processing-induced degradation and supports robust quality assurance workflows.

Reference

  • G. Cleaver, Agilent Technologies, Inc., "Polybutylene Terephthalate Analysis by Agilent PL HFIPgel and GPC," Application Note, Materials Testing and Research, Polymers, Agilent Technologies, Inc., USA, April 2015.

Content was automatically generated from an orignal PDF document using AI and may contain inaccuracies.

Downloadable PDF for viewing
 

Similar PDF

Toggle
GPC Analysis of Thermoplastic Engineering Polymers (PBT, PET)
GPC Analysis of Thermoplastic Engineering Polymers (PBT, PET) Application Note Authors Introduction Stephen Luke Agilent Technologies, Inc. Engineering polymers are particularly difficult to analyze – they are generally tough and difficult to dissolve, often requiring aggressive solvents and elevated temperatures.…
Key words
pbt, pbtresin, resinvirgin, virginmolecular, molecularmolded, moldedvalox, valoxviscometer, viscometerterephthalate, terephthalatelog, logtoughness, toughnesschlorophenol, chlorophenolweight, weightpolybutylene, polybutylenegpc, gpchfip
Application compendium - Analysis of Polymers by GPC/SEC Energy & Chemical Applications
Application compendium Analysis of Polymers by GPC/SEC Energy & Chemical Applications Verified for Agilent 1260 Infinity GPC/SEC System Providing you access to a full-circle partner you can trust, Agilent delivers: • Over 35 years of industry-leading solutions for characterizing and…
Key words
gpc, gpcresins, resinspolymers, polymersweight, weightmolecular, molecularthf, thfpolyesters, polyesterspolyolefins, polyolefinssec, secpolyamides, polyamidesmin, minlog, logconditions, conditionslogm, logmresin
Analysis of food by gpc/sec - Application compendium
Application compendium Analysis of food by gpc/sec Verified for Agilent 1260 Infinity GPC/SEC System Analysis of food by GPC/SEC Contents Application compendium Introduction3 Food additives4 Pectins5 Carboxymethyl cellulose 7 Starch8 Corn flour 10 Pullulan and dextran 12 Gelatin14 Gums15 Flavorings16…
Key words
gpc, gpclog, logmolecular, molecularsec, secweight, weightpolymers, polymerspolyolefins, polyolefinspolysaccharides, polysaccharidespolyamides, polyamideswaxes, waxespolyesters, polyestersviscometer, viscometerstyreneacrylonitrile, styreneacrylonitrilerubbers, rubbersscattering
AGILENT ORGANIC GPC/SEC COLUMNS
AGILENT ORGANIC GPC/SEC COLUMNS
2017|Agilent Technologies|Brochures and specifications
AGILENT ORGANIC GPC/SEC COLUMNS Contents PLgel GPC columns�����������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������3 InfinityLab PlusPore columns������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������5 InfinityLab PolyPore�������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������6 InfinityLab ResiPore�������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������7 InfinityLab MesoPore�����������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������8 InfinityLab OligoPore������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������9 PL Rapide columns����������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������10 Narrow Bore columns�����������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������11 InfinityLab PLgel Olexis��������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������12 PLgel MIXED columns����������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������13 PLgel 20 µm MIXED-A�������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������14 PLgel 10 µm MIXED-B�������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������������15 PLgel…
Key words
gpc, gpcplgel, plgelinfinitylab, infinitylabthf, thfcolumns, columnsordering, orderingpolymers, polymerssec, secconditions, conditionsresolution, resolutionpore, poredescription, descriptionhigh, highcharacteristics, characteristicsmolecular
Other projects
GCMS
ICPMS
Follow us
FacebookX (Twitter)LinkedInYouTube
More information
WebinarsAbout usContact usTerms of use
LabRulez s.r.o. All rights reserved. Content available under a CC BY-SA 4.0 Attribution-ShareAlike